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炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?
答
1、正常情況下,一年應該沒問題的,不過你得時常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩定性和儀器的靈敏度。
問
請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
答
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉速,你可以降低蠕動泵的轉速試試;
3、霧化效率對靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關;想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經常合理清洗進樣管道,即,開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗;盡量要避免過高濃度的樣品進入,這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統及四極桿、檢測器還有信號處理有關,背景值與空白值不是同一個概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步,尤其是串聯四極桿技術為無機元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主研究,在市場需求和政策激勵下,國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優異的表現。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距,短時 間內不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可
以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯用進行元素的形態、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發展,現已 被廣泛地應用于環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等,都必須與國際法規接軌,
否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產品走向國際市場,產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數據。不管是農業、環保、食品、還是工業產品等,
用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術,可為 產品提供可靠的,國際技術領域認可的實驗數據。因此,ICP-MS在未來的經濟發展和科學研究中將發揮更為積極 而重要的作用。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜,浸提法只對樣品進行提取,可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中,發現和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定,配對t檢驗法分析測試結果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現抑制或增應,使用內標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素,常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發現樣品中經常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果更準確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。