固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時，當(dāng)?shù)枯^高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo)，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

氧氮氫分析儀的現(xiàn)狀

20 世紀(jì) 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器，90 年代初第三代配置計算機的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器問世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計算機的改進型的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀商品儀器。目前，在國外氧氮儀的市場上，美國力可公司、日本崛廠、德國埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國內(nèi)從二十世紀(jì) 70 年代引進美國儀器開始，到 90 年代德國儀器進入，至今 30 多年的時間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場一直被這三家公司所壟斷。20 世紀(jì) 70 年代1開始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測儀，但尚未得到推廣應(yīng)用。而脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測儀則市場上沒有國產(chǎn)的商品儀器，國內(nèi)各單位尚未開展該類儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導(dǎo)氮測定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場，逐漸打破國外的壟斷。

氧氮分析儀檢出限

氧含量測定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進行測定。 實驗結(jié)果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 000 1% 。 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 10 倍計算出氧的測定下限為 0. 001% 。