固體中氮分析原理

鋼中的雜質氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導致矯頑力增大和導磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強度和硬度的同時韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時，當?shù)枯^高時將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對鋼中氮進行測定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術參數(shù)指導，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術應用于金屬中氣體分析以來，這種方法得到了突飛猛進的發(fā)展，利用該技術制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡便化。越來越多的實驗室都選用儀器來完成樣品的分析，避開化學法中配制溶液、選擇溶液等復雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。

氧氮氫分析儀的現(xiàn)狀

20 世紀 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機的脈沖－紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器，90 年代初第三代配置計算機的脈沖－紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器問世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計算機的改進型的脈沖－紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器。目前，在國外氧氮儀的市場上，美國力可公司、日本崛廠、德國埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國內從二十世紀 70 年代引進美國儀器開始，到 90 年代德國儀器進入，至今 30 多年的時間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場一直被這三家公司所壟斷。20 世紀 70 年代1開始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測儀，但尚未得到推廣應用。而脈沖－紅外熱導氧氮聯(lián)測儀則市場上沒有國產(chǎn)的商品儀器，國內各單位尚未開展該類儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導氮測定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場，逐漸打破國外的壟斷。

氧氮分析儀檢出限

氧含量測定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.

5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進行測定。 實驗結果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標準偏差為 0. 000 1% 。 以空白標準偏差的 3 倍計算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標準偏差的 10 倍計算出氧的測定下限為 0. 001% 。