ICP光譜儀儀器校準方法

ICP光譜儀是怎么校準的呢?參考一下內容：

(1) 計量校準依據 參考檢定規程JJG 768—2005《發射光譜儀》ICP光譜儀的有關內容進行。

(2) 主要性能指標的要求 按照檢定規程和儀器的說明書，在檢定周期內對分光光度計進行有關關鍵指標的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長示值誤差和波長重復性 進樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標溶液，以其對應的峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復測量3次，波長測量值的平均值與波長的標準值之差即為波長示值誤差，測量波長的值與值之差即為波長重復性。ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產品、衛生、冶金、地質、土壤、石油、化工、商檢、環保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等，從超微量到常量的定性或定量分析，那ICP光譜儀在實驗中對安裝的要求有哪些呢。

② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標準溶液，用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線，計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標溶液，制作工作曲線，連續10次測量空白溶液，以10次空白值的標準偏差的3倍所對應的濃度為檢出限。

④ 重復性 連續進樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標溶液10次，計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。

⑤ 穩定性 在不少于2h內，間隔15min以上，進樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標溶液測定6次，計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)即為穩定性。

ICP光譜儀的校正

ICP光譜儀校正的目的是消除環境溫度造成的光學系統漂移與機械震動造成的機械位移。ICP光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、硫等少量的非金屬，共72種。通常，在儀器安裝調試過程中首先要進行光學系統校正；在儀器正常使用過程中根據環境溫度的條件適當進行光學系統校正。 在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統，操作人員只要控制儀器達到恒溫條件，即可正常進行分析測量，無須頻繁校正光學系統。

波長校正

在使用任何一個元素、任何一個波長進行分析測量之前，都要做波長校正。波長校正的目的是：對事先存儲在譜線庫中的理論波長坐標位置進行修正、保證實際使用的波長坐標位置準確。

儀器安裝調試以后，波長校正不需要經常做。如果實驗室溫度變化較大，應適當進行波長校正。

ICP光譜儀的使用和維護

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器，它還需要有相對穩定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器，不能使用電子穩壓器，由于電子穩壓器在電壓高時產生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。出現這種現象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示，根據對話框提示來判斷是那哪方式的熄火。連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風機，空調機，馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路，以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標準，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應經常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據資料介紹，當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化，電子管的壽命將會大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發射不好，也容易造成電子發射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定，對測定結果的好壞影響極大，因此，應當注意供電電源的質量。