ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法

ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容：

(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。

(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值，從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次，波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差，測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。ICP光譜儀適用于分析、有色金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、土壤、石油、化工、商檢、環(huán)保等部門和釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等，從超微量到常量的定性或定量分析，那ICP光譜儀在實(shí)驗(yàn)中對(duì)安裝的要求有哪些呢。

② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線，計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。

④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。

⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進(jìn)樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次，計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。

ICP光譜儀的校正

ICP光譜儀校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學(xué)系統(tǒng)漂移與機(jī)械震動(dòng)造成的機(jī)械位移。ICP光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、硫等少量的非金屬，共72種。通常，在儀器安裝調(diào)試過程中首先要進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正；在儀器正常使用過程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當(dāng)進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正。 在PRODIGY儀器中，由于儀器本身有恒溫系統(tǒng)，操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件，即可正常進(jìn)行分析測(cè)量，無須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。

波長(zhǎng)校正

在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析測(cè)量之前，都要做波長(zhǎng)校正。波長(zhǎng)校正的目的是：對(duì)事先存儲(chǔ)在譜線庫中的理論波長(zhǎng)坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長(zhǎng)坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。

儀器安裝調(diào)試以后，波長(zhǎng)校正不需要經(jīng)常做。如果實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大，應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正。

ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器的供電線路要符合儀器的要求

為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過＋百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示，根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長(zhǎng)期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。