本文采用磺酸溶液調(diào)整pH值,以溶液還原、沉淀去除釩離子,經(jīng)onguardⅡH柱過濾后進(jìn)離子色譜儀測定其中Cl-、SO42-的準(zhǔn)確含量,并實(shí)驗(yàn)得出檢出限,Cl-為0.012mg·L-1、SO42-為0.021mg·L-1,Cl-重現(xiàn)性1.66%,SO42-的重現(xiàn)性0.90%,加標(biāo)回收率Cl-為98%~105%,SO42-為101%~103%。前處理方法及檢測方法是可行的。

在電爐生產(chǎn)釩鐵過程中,為了防止環(huán)境污染,采用布袋除塵器收集粉塵,該粉塵中含有釩、鈉和鉀等元素。文章研究采用焙燒-水浸-偏釩酸銨結(jié)晶法從釩鐵除塵灰中回收釩,確定了焙燒、浸出及結(jié)晶參數(shù)對釩收率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明:釩鐵除塵灰在800℃焙燒60min,釩轉(zhuǎn)化率可達(dá)91.9%;焙燒熟料在液固比3∶1、浸出溫度70℃條件下反應(yīng)30min,釩浸出率可達(dá)99.6%。利用浸出液制備偏釩酸銨時(shí),在硫酸銨與五氧化二釩質(zhì)量比2.8的條件下,沉淀釩收率超過98.2%,且所得偏釩酸銨品位達(dá)98.22%。

本文采用溶劑熱法,以六水合為源、偏釩酸銨為釩源,加入表面活性劑,調(diào)節(jié)不同的pH值,在160℃的溫度下,在反應(yīng)釜中反應(yīng)12 h來合成釩酸材料。通過X射線粉末衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、固相紫外-可見漫反射光譜(UV-VisDRS)等手段對不同形態(tài)的釩酸材料進(jìn)行了詳細(xì)的表征。然后,以橙(MO)為降解物,在可見光下評價(jià)了不同形態(tài)的釩酸的光催化活性性能,考察了表面活性劑、不同的反應(yīng)時(shí)間和不同的pH的條件下對所制備樣品的光催化性能的影響。研究結(jié)果表明:在pH值為10、反應(yīng)時(shí)間為12 h和加入表面活性劑所制備的釩酸具有好的結(jié)晶度,其光催化性能好。