介紹了含五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制過(guò)程,根據(jù)ISO Guide35進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察、定值分析。與國(guó)內(nèi)同類標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì),結(jié)果表明,樣品均勻性良好,定值準(zhǔn)確,長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性良好,適用于五氧化二釩中主元素及雜質(zhì)元素的生產(chǎn)檢驗(yàn)。目前國(guó)內(nèi)外主要的廢釩催化劑生產(chǎn)五氧化二釩工藝流程,并論述了其技術(shù)可行性,對(duì)酸性浸出-離子交換法生產(chǎn)五氧化二釩的這一技術(shù)進(jìn)行了剖析。證明了采用酸性浸出-離子交換法從廢催化劑中回收提純生產(chǎn)五氧化二釩的技術(shù)可行性。

研究了以五氧化二釩為催化劑,以水溶液為氧源氧化.考察了溶劑種類、溶劑用量、催化劑用量和反應(yīng)溫度等因素對(duì)催化劑性能的影響.結(jié)果表明,常溫下在此催化體系中主要發(fā)生烯丙位氧化反應(yīng)生成酮.溶劑的種類對(duì)催化活性和烯丙位酮式氧化的選擇性具有較大的影響,是該反應(yīng)的合適溶劑.在與的體積比為4,五氧化二釩與的質(zhì)量比為1∶40,與的摩爾比為3和反應(yīng)溫度為20℃的條件下,反應(yīng)24h后的轉(zhuǎn)化率可達(dá)60%以上,酮選擇性可達(dá)85%.催化反應(yīng)過(guò)程中可能與作用生成過(guò)氧化酮,從而進(jìn)行氧轉(zhuǎn)移,催化劑則經(jīng)過(guò)V5+/V4+物種的循環(huán)使氧化成為酮等產(chǎn)物.

對(duì)石煤釩礦中五氧化二釩測(cè)定方法的科學(xué)性和準(zhǔn)確性進(jìn)行了確認(rèn)研究。結(jié)果表明:五氧化二釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定量值可溯源;方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%~3.95%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)樣品驗(yàn)證相對(duì)誤差為0.17%~1.55%,加標(biāo)回收率為98.96%~101.02%。確認(rèn)的方法具有較高的科學(xué)性與準(zhǔn)確性,應(yīng)用于石煤釩礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中,所得結(jié)果滿意。