單晶XRD檢測分析——廣東省科學院半導體研究所是廣東省科學院下屬骨干研究院所之一，主要聚焦半導體產業發展的應用技術研究，兼顧重大技術應用的基礎研究，從事電子信息、半導體領域應用基礎性、關鍵共性技術研究，以及行業應用技術開發。

XRD圖譜顯示石墨樣品顯示出兩個主要衍射峰（2θ=26.36和44.32?), 晶格間距分別為3.38?和2.04?。對于PAN硬質碳樣品，還觀察到兩個主要的寬而突出的XRD衍射峰，表明PAN硬質碳具有低結晶度的無定形結構。隨著炭化溫度的升高，衍射峰向小角度移動。對于碳化溫度為1050℃樣品，在24.78和43.29處的衍射峰觀察到晶格間距分別為3.59 ?和2.09?。與石墨相比，PAN硬碳的衍射角較小，相應的層間距較大，層間距相較于石墨變寬，為嵌入和去除鋰離子提供了寬敞的通道。將所得PAN硬質碳用作鋰離子電池的負極材料，其初始容量為343.5 mAh g?1，與石墨電極（348.6 mAh g–1）的初始容量相等，初始庫侖效率比石墨電極高。并且PAN硬碳電極在不同電流速率下表現出優異的循環穩定性和倍率性能。

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結構精修通常分為兩個步驟：先通過標準樣品的測量，校正儀器精度；然后通過被測樣品的峰位進行晶胞參數的修正。

儀器角度校正

選用標準硅樣品，用與被測樣品相同的實驗條件測量標準樣品的全譜。校正儀器角度誤差。具有步驟為：

(1) 對標準樣品的衍射譜進行物相檢索、扣背景和Kα2、平滑、全譜擬合后，選擇菜單“Analyze-Theta CalibrationF5”命令，在打開的對話框中單擊Calibrate，顯示出儀器的角度補正曲線(即儀器角度誤差隨衍射角的變化曲線)。

(2) 單擊“Save Curve”命令，將當前角度補正曲線保存起來。

(3) 選中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”。這樣，當被測樣品的衍射圖譜調入時Jade自動作角度補正(儀器角度誤差校正)。

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X射線衍射儀(XRD)相關術語解釋

粉末衍射儀

粉末衍射儀是目前研究粉末的X射線衍射常用而又方便的設備。它的光路系統設計采用聚焦光束型的衍射幾何，一般使用普通的NaI(Tl)閃爍檢測器或正比計數管檢測器以電子學方法進行衍射強度的測量；衍射角的測量則通過一臺精密的機械測角儀來實現。

測角儀

是粉末衍射儀上精密的機械部件，用來測量衍射角。

發散狹縫

測角儀上用來限制發散光束的寬度。發散狹縫的寬度決定了入射X射線束在掃描平面上的發散角。

接收狹縫

測角儀上用來限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測角度位置附近區域之外的X射線進入檢測器，它的寬度對衍射儀的分辨能力、線的強度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。

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