XRD薄膜檢測實驗室——廣東省科學院半導體研究所是廣東省科學院下屬骨干研究院所之一,主要聚焦半導體產業發展的應用技術研究,兼顧重大技術應用的基礎研究,從事電子信息、半導體領域應用基礎性、關鍵共性技術研究,以及行業應用技術開發。
首先,我們必須強調的是XRD做含量分析非常不準,如果非要說檢出限是多少主要是由什么決定的,那就是由儀器的功率和管電流決定的,如果要表征元素的含量好用化學方法測或者原子吸收來做。
另外,XRD的檢測限是不能簡單的用%來表示的,這和被檢測物質的分散度有很大關系,也就是結晶度,與物質種類也有很大關系,樣品的質量吸收系數大,檢出限會高很多。如果非要確定出一個檢出限,一般說是5%左右。但是,不同的物相,對X射線的吸收不同,則檢出限會有較大出入。如單質硅,一般在1%左右可以檢出,而另一些相,可能10%都難于檢出。當然。在樣品相同的情況下,使用較高的衍射功率,使用較長的掃描時間效果會更好。不過,如果要延長掃描時間,如果延長一兩倍是見不到效果的。
經驗表明,如果使用常規的掃描速度能看到某種存在的跡象,那么,再采用1度/min或更慢的速度來掃描。如果使用常規掃描速度根本都看不到痕跡,就沒有必要再費力了。進行半定量分析確實是很不準確,而且結果確實與晶粒大小相關。晶粒小的析出相,連檢出都困難,更別說做定量分析了。晶粒小的物相會使其RIR值增大,曾做過CeO2的RIR值,在不同的溫度下的產物,其RIR值相差10倍。
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X射線衍射儀(XRD)相關術語解釋
密封式管
這是常使用的X射線管,它的靶和燈絲密封在高真空的殼體內。殼體上有對X射線“透明”的X射線出射“窗孔”。靶和燈絲不能更換,如果需要使用另一種靶,就需要換用另一只相應靶材的管子。這種管子使用方便,但若燈絲燒斷后它的壽命也就完全終結了。密封式X射線管的壽命一般為1000—2000小時,它的報廢往往并不是與因燈絲損壞,而是由于靶面被熔毀或因受到鎢蒸氣及管內受熱部分金屬的污染,致使發射的X射線譜線“不純”而被廢用。
可拆式管
這種X射線管在動真空下工作,配有真空系統,使用時需抽真空使管內真空度達到10-5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以隨時更換,燈絲損壞后也可以更換,這種管的壽命可以說是的。
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X射線衍射儀(XRD)相關術語解釋
步進掃描粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉動一步(固定的Δθ)就停下來,測量記錄系統開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數方式和定數計時方式。然后試樣再轉過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成角度范圍內衍射圖的掃描。
用記錄儀記錄衍射圖時,采用步進掃描方式的優點是不受計數率表RC的影響,沒有滯后及RC的平滑效應,分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強度極弱或背底很高時特別有用,在兩者共存時更是如此。因為采用步進掃描時,可以在每個θ角處作較長時間的計數測量,以得到較大的每步總計數,從而可減小計數統計起伏的影響。
步進掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應大于狹縫寬度所對應的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節。為此,步進寬度不應大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小。步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數統計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。
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單晶XRD數據分析還可以用于確定晶體的形態。晶體的形態是由晶體結構和對稱性所決定的,因此,通過單晶XRD數據分析得到的晶體結構和對稱性信息可以提供有關晶體形態和生長機制的重要線索。
綜上所述,單晶XRD數據分析在材料科學、化學、物理學和地球科學等領域中具有廣泛的應用。它可以幫助研究人員理解物質的基本性質和特性,同時也可以用于合成新的材料和研究新的物理現象。因此,單晶XRD數據分析在現代科學研究中扮演著不可或缺的角色。
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