以V_(2)O_(5)為釩源,Zn粉為還原劑,采用化學(xué)法制備V(OH)_(3)前驅(qū)體,通過熱分解前驅(qū)體制備V_(2)O_(3)粉體。探討了pH值、前驅(qū)體沉淀時(shí)間和溫度、還原時(shí)間和溫度對V_(2)O_(3)粉體純度和產(chǎn)率的影響。通過TG-DTA、化學(xué)滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_(3)前驅(qū)體分解溫度、V_(2)O_(3)產(chǎn)品的純度、物相和形貌。結(jié)果表明:在約463℃前驅(qū)體V(OH)_(3)開始分解,在pH值為5.2、前驅(qū)體沉淀時(shí)間為60 min、前驅(qū)體沉淀溫度為40℃、還原時(shí)間10 min、還原溫度20℃的條件下,V_(2)O_(3)粉體的純度可以達(dá)到98.8%,產(chǎn)率為88.5%,所制備的產(chǎn)物是一種以棒狀為主,結(jié)晶性好、純度高的黑色晶體粉末。
五氧化二釩(V2O5)是一種常見的工業(yè)毒物和環(huán)境污染物。為了進(jìn)一步驗(yàn)證釩的致畸性,并為揭示其發(fā)育毒性的作用機(jī)理提供依據(jù),本文在大鼠致畸試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,應(yīng)用細(xì)胞微團(tuán)培養(yǎng)方法觀察了釩對大鼠胚胎肢芽細(xì)胞在體內(nèi)外增殖和分化的影響。體外實(shí)驗(yàn):從d13的孕鼠中分離出胚胎,取前肢芽,制成細(xì)胞懸液(2x107cel/mL),取10μL置于培養(yǎng)板上成一微團(tuán),于高濕、37℃的CO2孵箱中預(yù)培養(yǎng)2h,然后緩慢加入不同劑量的V2O5溶液(勿沖散微團(tuán),對照加培養(yǎng)基),培養(yǎng)5d。體內(nèi)實(shí)驗(yàn):取鼠d12時(shí),經(jīng)i.p,以不同劑量的V2O5處理,16h后處死、取胚胎肢芽細(xì)胞培養(yǎng)。然后,固定細(xì)胞,分別采用精染色和阿利新蘭染色,前者經(jīng)脫色后以酶標(biāo)光密度值反映細(xì)胞增殖情況;后者由鏡檢每一微團(tuán)中天藍(lán)色的分化集落數(shù)判斷對細(xì)胞分化的抑制作用。
以尿素沉釩制備高純五氧化二釩,考察了沉釩時(shí)間、沉釩溫度、加銨系數(shù)對沉釩過程的影響。結(jié)果表明,延長沉釩時(shí)間、提高沉釩溫度、增大加銨系數(shù),均能有效提高沉釩率和產(chǎn)品純度。在沉釩時(shí)間6h、沉釩溫度98℃、加銨系數(shù)6.67時(shí),沉釩率達(dá)到93.57%,純度達(dá)到99.57%以上(氨水沉釩產(chǎn)品純度僅為95.42%),且滿足冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。與氨水沉釩產(chǎn)物對比,尿素沉釩產(chǎn)物結(jié)晶度更高,形貌更完整均一。