納克高頻紅外吸收法測定礦石中硫:礦石可以作為很多產(chǎn)品生產(chǎn)的原材料,礦石中的硫是影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素之一,傳統(tǒng)的檢測方法是重量法,但操作繁瑣、費(fèi)時(shí),高頻紅外吸收法具有簡單、快速等優(yōu)點(diǎn),是目前較為流行的一種檢測方法。使用高頻紅外碳硫分析儀對(duì)燒結(jié)礦、磁鐵礦、鋅精礦、硫鐵礦中硫含量進(jìn)行測定。其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測。
影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過20次樣品分析后,硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵后,分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此,分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
2.溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先,對(duì)粉塵過濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會(huì)造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時(shí)間不同。另外,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同,會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng),以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
紅外碳硫分析儀之凈化劑的更換
紅外碳硫分析儀的分析的原理,就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。紅外碳硫分析儀凈化劑的更換:
凈化系統(tǒng)中的1
凈化管的凈化劑為變色吸水劑,用以吸收氧氣中的水分,吸水后顏色變紅。2
凈化管中的凈化劑為堿石棉,吸收氧氣中的二氧化碳。3
凈化管中的凈化劑為鎂,吸收坩堝及樣品燃燒后的水分。變色吸水劑有三分之一變紅,即需進(jìn)行更換。堿石棉、鎂根據(jù)分析樣品量的多少定期更換(1-3個(gè)月)。
吸水劑、堿石棉、鎂均有粒度要求,通常為20目左右,購買時(shí)應(yīng)予注意。
紅外碳硫分析儀之重量法
紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。
紅外碳硫分析儀之重量法:
常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質(zhì)中加入,生成硫酸鋇,經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量后計(jì)算得出硫的含量。重量法的缺點(diǎn)是分析速度慢,所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析,優(yōu)點(diǎn)是具有較高的準(zhǔn)確度,至今仍被國內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦,適用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和研究機(jī)構(gòu)。