試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)

⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

⒊淀粉指示液

⒋ 鹽酸

儀器設備

試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定:取在105ºC干燥至恒重的基準約0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946。根據本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.025mol/L)時，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

焦亞硫酸鈉合成路線

以硫鐵礦(主要成分FeS )為原料制取SO2氣體，以碳酸鈉配制的懸浮液在三級串聯的反應釜內逆流接觸反應，離心、干燥、包裝制得焦亞鈉產品。主要反應如下：

具體操作步驟如下：硫鐵礦進入沸騰爐焙燒，經余熱鍋爐回收熱量，雙旋風除塵器、三級電除塵器除塵，熱管鍋爐回收余熱，洗滌器、填料塔凈化洗滌，兩級電除霧器除霧，干燥塔干燥，SO2氣體經SO2風機、冷卻器、緩沖罐進入一級反應釜反應。一級反應釜出口氣體依次進入二級反應釜、三級反應釜。三級反應釜尾氣進入一級尾氣洗滌塔，再進入二級尾氣洗滌塔。

焦亞硫酸鈉的檢測方法，焦亞硫酸鈉的檢測方法目前主要有鹽酸副玖瑰法、蒸餾法、離子色譜法和碘量法。鹽酸副玖瑰法需使用大量有毒試劑；蒸餾法檢測過程復雜，所需時間長；離子色譜法對檢測設備、檢測人員技術要求較高，而且檢測周期較長，檢測費用高。以上3種檢測方法現階段不適合本站對農產品批發市場的快速檢測，因此本站現使用現場快速檢測試劑盒(碘量法)。

1.將碎硫磺送入燃燒爐，并通人為理論量2倍左右的壓縮空氣，在600～800℃下自燃。經冷卻除塵和水洗后送入多級反應器，與碳酸鈉溶液進行逆向吸收；吸收液溫度控制在45℃左右，多級反應流出的晶漿經離心分離，160℃以下干燥即為成品。

2.在亞中加入一定量的純堿，生成亞硫酸鈉的懸浮液。通入，生成焦亞硫酸鈉結晶，經離心分離，干燥制得。或者用碳酸鈉溶液吸收氣生成亞，當反應終點時，從亞飽和液中析出，經離心脫水，干燥制得。

3.在普通玻璃干燥塔的下部裝上玻璃棉，然后裝滿NaHCO3與碎玻璃片的混合物，在負壓下從塔的下部通入SO2氣體，直到不再有二氧化碳逸出為止。反應中生成的水集中于塔的底部，所得的鹽實際上是干的。篩出碎玻璃片，放入密閉瓶中。然后將此無水鹽在大瓷坩堝中于500～600℃下灼燒2～3h，灼燒進行到制劑樣品的水溶液與AgNO3反應生成的沉淀為純白色(不是淡黃色)為止。

4.在保持溫度為30℃左右的條件下，向30%的碳酸鈉溶液中通入SO2氣體，直到有強烈的SO2氣味為止。將此溶液放入以作干燥劑的干燥器中，保持溫度在25℃以上，靜置至結晶析出。抽濾并用乙醇洗滌結晶，并在氮氣或氫氣流中干燥，隔絕空氣保存。

5.采用吸收法。以食品級純堿溶液吸收生成鈉，經精制除雜、過濾、干燥，制得食用級焦亞硫酸鈉。