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GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖1氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
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氣相色譜儀由以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。
組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的。
在石油化學工業中大部分的原料和產品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量;在農業上可用來監測農作物中殘留的;在商業部門可用來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等。
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以常見的5μm多孔硅膠填料為例,填裝壓力為50MPa左右(細孔硅膠可至70MPa)。這里使用的是瞬間升壓的方式,也有文獻報道使用程序加壓。加壓時,勻漿液中的填料滯留于柱尾的濾板上而勻漿液則被排除于柱外。開始時,排出的勻漿液因含部分氣體,釋壓后會逸出而使液體渾濁。待全部勻漿液被排出后,因頂替液黏度較少而流速亦稍加大,且排出液有明顯的外觀上的變化。
此時,可以稍稍降低填充壓力,例如,降至約35MPa,并維持30-40min,然后,在約30min, 內逐步將壓力降至常壓。降至常壓后,宜靜置一段時間,例如30min,,以讓柱床內的壓力平衡。否則,過早拆卸下已填充的柱子時,會因柱子內部的殘余壓力而將柱頭上的填料擠出往外。拆下已填裝好的柱子并裝配上帶有篩板(濾網)的柱頭(注意:一定要將沾在柱頭錐套上的填料除凈,否則會影響到柱子的密封性),做好標記,即已完成柱子的填裝。
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